GCMS

Gas Chromatography Mass-Spectrophotometry

GCMS adalah Instrumen dari gabungan dari alat GC(Kromatografi gas) dan MS (spektrofotometri massa ) yang digunakan untuk memisahkan suatu senyawa menjadi komponen-komponen penyusunnya menggunakan fase gerak berupa gas. Pemisahan seyawa dengan GCMS didasarkan pada volatilitas zat yang dianalisa. Berdasarkan fase diam yang digunakan  kromatografi gas dibedakan menjadi GSC( fase diamnya berupa zat padat) dan GLC (fase diamnya berupa zat cair). GC-MS digunakan secara luas dalam Kimia Organik sejak tahun 1960. alasannya: GCMS dapat menguapkan hampir seluruh senyawa organik dan mengionkan uap. Serta fragmen yang dihasilkan dari ion molekul dapat dihubungkan dengan struktur molekulnya.

Prinsip GCMS : Sampel yang dibawa fase gerak(gas pembawa) akan cenderung menempel pada fase diam dan bergerak lebih lama dari komponen lainnya, sehingga  masing-masing komponen akan keluar dari fase diam pada saat yang berbeda.

Kegunaan GC-MS:  hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap. Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap, sehingga tidak dapat dideteksi dengan alat GC-MS. GCMS dapat digunakan sebagai analisa kualitatif maupun kuantitatif. GCMS dapat digunakan untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka di belakang decimal, untuk meneliti gugus fungsi komponen sampel. Dengan MS sebagai alat lanjutanya dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul tanpa melalui Analisa Unsur. Sehingga, dalam GCMS tidak diperlukan library.

Instrument penyusun GCMS :

1.      Tabung gas : mensuplai gas. Gas yang digunakan sebagai gas pembawa dapat berupa hidrogen, nitrogen maupun helium. Namun yang lebih baik adalah helium, karena tidak dapat bereaksi dengan sampel(cuplikan).

2. Sistem injeksi sampel : Untuk mendapatkan efisien, maka sampel dimasukkan ke dalam aliran gas dan jumlah yang sedikit dengan waktu yang tepat. Jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil melalui karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml. Suhu dalam tempat injeksi tinggi, biasanya 50 C lebih tinggi daripada titik didih komponen dari sampel. Namun tidak terlalu tinggi karena dapat perubahan atau perubahan molekulnya. Sedangkan kalu terlalu rendah, pemisahan komponen kurang maksimal.

3.      Oven : digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample.

4.      Control System  : berfungsi untuk: 1) Mengontrol pressure dan flow dari mobile phase yang masuk ke column. 2) Mengontrol temperature oven.

5.      Kolom : berisi fase diam  dimana fase gerak  akan lewat didalamnya sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis column, yaitu: 1) Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 – 5 m dan diameter kira-kira 5 mm.  2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Suhu pada kolom di atas titik lebur dari fasa cair. suhu rendah memberikan pemisahan yang lebih baik, namun waktu retensinya lebih panjang yaitu  menjadi 2x lipat lebih lama untuk setiap penurunan 30 C.

6.      Detector  : diperlukan suhu yang cukup tinggi untuk mencegah kondensasi dari cuplikan. Detector berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column.

7.      Data Acquisition System : berfungsi sebagai: 1) Control automatic calibration; 2) Gas analysis; dan 3) Graphics & Reporting. Data aquisition merupakan perangkat gabungan dari Software dan Hardware (PC, Interface & Communication) dalam GCMS, MS termasuk dalam system ini.

Operasi GCMS

1. Buka kran tabung gas
2. Tekan tombol power GCMS
3. Nyalakan computer dan proses pemvakuman, perhatikan hingga auto vakum selesai.
4. Pada menu Real Time Analisis klik metode file. Bila ingin memanggilo metode lama klil open lalu pilih metode yang diinginkan. Bila ingin membuat metode baru klik new lalu isi sampel  login dan tentukan temperatur program, kolom oven, suhu injeksi,split rasio, lalu OK dan tunggu hingga kondisi temperatur tercapai dan siap analisis (redy, berwarna hijau)